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解決方案 | 快速溶劑萃取-濃縮法測定聚氯乙烯樹脂中甲醇萃取物的含量

更新時間:2025-06-18       點擊次數:1983

前言


聚氯乙烯樹脂(以下簡稱PVC)中甲醇或乙醇提取物的主要成分是聚合過程中所加入的脂肪酸鹽,以及一些非揮發性的未聚合成分和低分子物等,這些物質的特性和數量對PVC及其制品的特性有重要的影響。因此,開展PVC中醇萃取物的測定,對PVC產品的質量控制有著非常重要的意義。

國家標準《GB/T 21993-2008 聚氯乙烯樹脂 甲醇或乙醇萃取物含量的測定》是在索格利特萃取器中,將可溶于甲醇或乙醇的物質萃取出來,然后加熱蒸餾裝置將萃取溶劑蒸干,稱重得到醇萃取物的含量。該方法操作繁瑣,且實驗時間很長,一個樣品的全流程實驗至少需要8小時以上。

本方案使用3377官網的快速溶劑萃取產品和真空濃縮搭配使用完成這個領域的應用,該方法操作簡便、時間短、批量大、和標準方法的一致性較好,適合于廣大實驗室更新、替換傳統方法,節省時間和人力。


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儀器與耗材



1.1 儀器設備

HPSE-6,高效快速溶劑萃取儀,3377官網;

Flex-MVP,全自動真空平行濃縮儀,3377官網;

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HPSE-6 高效快速溶劑萃取儀

Flex-MVP 全自動真空平行濃縮儀

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烘箱,可控制在(105±3)℃;

分析天平,精確至0.001g。


1.2 試劑

試劑:甲醇(色譜級)。

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實驗過程



2.1 樣品萃取

稱取12g樣品,與適量硅藻土混合均勻,裝填至34mL的萃取罐中,置于HPSE-6中,按表1方法萃?。腿∫菏占?00mL濃縮杯中。

不加試樣,按相同操作進行空白實驗。

萃取溶劑為甲醇,系統壓力10.34Mpa,萃取溫度180℃,加熱平衡時間3min,靜態萃取時間6min,沖洗體積60%,N2吹掃60s,循環運行三次。

表1 HPSE-6萃取條件

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2.2 樣品濃縮、稱量

將濃縮杯置于Flex-MVP中,在45℃,180rpm,400mbar(維持2min) 300mbar(維持2min) 200mbar(維持2min) 150mbar(維持5min) 80mbar(維持50min)條件下濃縮至干;取出濃縮杯放入(105±3)℃的烘箱中加熱恒重,稱量,精確至0.001g。實驗過程記錄試樣、濃縮杯、及恒重后的質量。


2.3 結果計算

甲醇或乙醇萃取物的質量分數ω,數值以%表示,按下面公式計算:

ω=((m1-m2-m3))/m0×100

式中:

m0-試樣的質量的數值,單位為克(g);

m1-濃縮杯及萃取物的質量的數值,單位為克(g);

m2-濃縮杯的質量,單位為克(g);

m3-空白試驗中濃縮杯增加的質量,單位為克(g);

取兩次測定值的算術平均值為試驗結果,如果兩次測定值之差的絕對值大于0.2%時,需重新測定。


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實驗結果



樣品檢測結果見下表:

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實驗結論



HPSE-6快速溶劑萃取儀進行聚氯乙烯樹脂中萃取物含量的測試,可同時完成6個樣品的提?。崛⌒矢?,提取時間僅為60min,操作簡單,批量實驗通量大,萃取效率是傳統方法的6倍,是傳統萃取器的完美替代。

Flex-MVP高通量平行濃縮儀進行萃取物的濃縮,濃縮速度快、通量大,一次性可以濃縮16個樣品,且任意通道可以隨時添加和取放濃縮杯,濃縮時間為60min,濃縮效率是傳統方法的4-5倍。

HPSE-6快速溶劑萃取系統和Flex-MVP高通量平行濃縮儀樣品用于聚氯乙烯樹脂中萃取物含量的測試,無人值守、全自動操作、大大提升了實驗室的檢測效率,節省人工,樣品杯通用,無需轉移,不會造成損失,操作簡單方便。

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注意事項獻



5.1 濃縮杯實驗前要保持足夠的清潔

5.2 注意分析天平的準確定及穩定性

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參考標準



[1] 《GB/T 21993-2008聚氯乙烯樹脂甲醇或乙醇萃取物含量的測定》


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