《HJ 1315—2023 土壤和沉積物 19種金屬元素總量的測定 電感耦合等離子體質譜法》將于2024年6月1日正式實施。新標準中，使用微波消解法或電熱消解法對樣品進行消解，然后使用ICP-MS一次完成19種金屬元素的同時測定，解決了土壤和沉積物中元素分析標準多、前處理方法復雜等問題。

3377官網依據(jù)新標準，將REVO微波消解儀和DigiBlock消解儀分別與LabMS 3000 ICP-MS搭載，可提供兩種解決方案，助力實驗室輕松應對新標準。

一、3377官網分析解決方案

方法一：微波消解+ICP-MS

方法二：電熱消解+ICP-MS

1、樣品前處理

1.1微波消解前處理（REVO微波消解儀）

稱取0.1±0.0001g土壤樣品于微波消解管中，沿內壁滴加少量試驗用水潤濕樣品，依次加入9mL硝酸和3mL鹽酸，加蓋擰緊，將消解管放入REVO微波消解儀中。參照下表升溫程序進行微波消解。

消解結束后冷卻至室溫。從微波消解儀中取出消解管，打開消解管蓋子，在消解管中加入2mL氫氟酸，將消解管置于專用趕酸器上，140℃加熱至內容物呈不流動的粘稠狀態(tài)。取下稍冷，加入1mL高氯酸，180℃繼續(xù)加熱至白煙幾乎冒?。�闹R菸锍收吵磣刺�。取蠈\�解管冷却至室�?，用2%硝酸溶液反復多次洗滌管內壁，洗滌液一并轉入容量瓶中，用2%硝酸溶液定容至標線，混勻，待測。

1.2電熱消解前處理（DigiBlock消解儀）

稱取0.1±0.0001g土壤樣品于消解管中，依次加入10mL硝酸，5mL氫氟酸，2mL鹽酸，1mL高氯酸，在DigiBlock消解儀上加內蓋，150℃加熱3小時（可根據(jù)實際消解情況加長時間），升溫至180℃，打開內蓋進行趕酸，如有明顯黑色不溶物時，需補加硝酸，繼續(xù)180℃消解趕酸，待消解液呈粘稠不流動狀態(tài)時，取下消解管冷卻至室溫，用2%硝酸溶液洗滌管壁，洗滌液一并轉入容量瓶中，用2%硝酸溶液定容至標線，混勻，待測。

2、LabMS 3000 ICP-MS 儀器條件

3、檢測結果和質量控制

3.1標準物質檢測結果（微波消解及電熱消解前處理）

使用REVO微波消解儀和DigiBlock消解儀消解GSS-5標準物質，LabMS 3000 ICP-MS檢測消解溶液中的19種元素，檢測結果均滿足標準樣品證書不確定度范圍的要求。

3.2準確度控制

過去，對于準確度的控制一般是采用標準物質，要求檢測結果在證書的不確定度范圍內。由于有證標準物質的不確定度比較窄（特別是越新的有證標準物質，這個現(xiàn)象越為明顯），甚至可達低于5%，操作人員在土壤金屬元素分析時有較大的困難。《HJ 1315-2023》明確了，有證標準物質的結果的允許偏差在±25%以內。

使用LabMS 3000 ICP-MS進行分析，每10個土壤樣品后測試標準物質GSS-5，測試結果均優(yōu)于標準要求。

3.3內標穩(wěn)定性

土壤基體與標曲基體差異較大，ICP-MS在分析土壤樣品時內標元素容易漂移，而內標穩(wěn)定性是儀器分析的關鍵。LabMS 3000在3小時內連續(xù)分析70份土壤樣品，內標穩(wěn)定在80%-120%之間，證明了儀器具有良好的基體耐受性和檢測穩(wěn)定性，保證分析效率和數(shù)據(jù)質量。

二、總結

3377官網REVO 微波消解儀、DigiBlock消解儀均可以實現(xiàn)土壤和沉積物樣品的高效批量前處理，消解方法簡單易操作且避免消解過程中金屬污染問題。LabMS 3000新一代碰撞反應池使用單一高純氦氣消除多原子離子對待測元素產生的質譜干擾，無需氣體切換和模式切換，節(jié)約分析時間，提高分析效率；質譜接口基體耐受性強，在線加入內標校正基體干擾，內標回收穩(wěn)定，檢測結果準確可靠；配合Totalab系列自動進樣器，實現(xiàn)大批量樣品自動進樣分析，助力檢測人員提質增效。

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