前言

Empore™金屬螯合樹脂固相萃取柱，其螯合劑或配體包含兩個(gè)或多個(gè)電子供體原子，它們可以與單個(gè)金屬離子形成配位鍵，然后用連續(xù)的供體原子形成一個(gè)包含金屬離子的環(huán)，這種環(huán)狀結(jié)構(gòu)被稱為螯合物，這個(gè)名字來源于希臘語單詞Chela，意為龍蝦的大螯。

Empore™金屬螯合樹脂固相萃取柱基于上述金屬離子的螯合原理，當(dāng)樣品溶液通過Empore™金屬螯合樹脂時(shí)，溶液中的金屬離子被選擇性地吸附出來，利用這種選擇性吸附功能可從大體積的基質(zhì)中富集金屬離子，也可以從復(fù)雜的有機(jī)或無機(jī)基質(zhì)中選擇性分離金屬離子。

本文參照《GB 5009.12-2023 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中鉛的測(cè)定》，利用Empore™CHELAT固相萃取柱（10mm/6mL，貨號(hào)：98-0604-0701-6EA）及MPREP-SPE08手動(dòng)固相萃取裝置進(jìn)行凈化，再用原子吸收光譜儀（配石墨爐原子化器，及鉛空心陰極燈）或ICP-MS進(jìn)行檢測(cè)，建立了一種對(duì)高鹽樣品中鉛金屬離子進(jìn)行固相萃取凈化的前處理方法，此方法的回收率及平行性良好，適用于高鹽樣品中鉛金屬離子的檢測(cè)。

1、實(shí)驗(yàn)過程

1.1 儀器與試劑

LabMS 3000電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，北京3377官網(wǎng)儀器股份有限公司；

LabAA 2000原子吸收光譜儀，北京3377官網(wǎng)儀器股份有限公司；

UltraWAVE超級(jí)微波消解系統(tǒng)，北京3377官網(wǎng)儀器股份有限公司；

微波消解趕酸器，北京3377官網(wǎng)儀器股份有限公司；

MPREP-SPE08手動(dòng)固相萃取裝置，貨號(hào)：PZ0008，北京萊伯帕茲?rùn)z測(cè)科技有限公司；

硝酸（高純），默克密理博公司；

乙酸銨（優(yōu)級(jí)純），國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；

無水乙酸鈉（優(yōu)級(jí)純），國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；

Empore™CHELAT固相萃取柱（10mm/6mL，貨號(hào)：98-0604-0701-6EA），北京萊伯帕茲?rùn)z測(cè)科技有限公司；

鉛金屬離子標(biāo)準(zhǔn)溶液100mg/L（產(chǎn)品編號(hào): BW30095-100-20），壇墨質(zhì)檢標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心；

銠金屬離子標(biāo)準(zhǔn)溶液100mg/L（產(chǎn)品編號(hào): BW30063-100-C-50），壇墨質(zhì)檢標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心。

1.2 鉛系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

分別移取100mg/L的鉛金屬離子標(biāo)液0、2、5、10、20、40、50μL置于100mLPP刻度管中并以2%的硝酸溶液定容至刻度，得到質(zhì)量濃度為0μg/L、2μg/L、5μg/L、10μg/L、20μg/L、40μg/L、50μg/L的鉛標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。

1.3 實(shí)驗(yàn)部分

1.3.1 樣品制備

準(zhǔn)確移取醬油試樣0.50mL于微波消解罐中，加入5mL硝酸，按照微波消解的操作步驟消解試樣（消解條件參見表1），冷卻后取出消解罐，在微波消解趕酸器上于140℃~160℃趕酸至近干。消解罐放冷后，將消化液轉(zhuǎn)移至25mL容量瓶中，用2mol/L的乙酸鈉溶液洗滌消解罐3次，合并洗滌液于容量瓶中并用2mol/L的乙酸鈉溶液定容至刻度，混勻備用。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。

表1 超級(jí)微波消解升溫程序

1.3.2 鉛的分離過程

1）固相萃取柱的活化

吸取10mL1%硝酸液以5mL/min的流速過柱（Empore™CHELAT固相萃取柱，10mm/6mL，貨號(hào)：98-0604-0701-6EA），然后分別用5mL水和5mL1mol/L乙酸銨溶液以5 mL/min的流速過柱。

2）鉛的吸附與解吸

分別吸取試劑空白液和1.3.1消解后的樣液25 mL，以約5mL/min的流速過柱，然后用5mL1 mol/L乙酸銨溶液過柱洗滌，再用10mL水分兩次洗去乙酸銨溶液，最后用10mL1%硝酸洗脫，收集洗脫液，備測(cè)。

1.3.3石墨爐原子吸收光譜測(cè)定條件

儀器條件參見表2。

表2 石墨爐原子吸收光譜測(cè)定條件

1.3.4 ICP-MS分析

儀器達(dá)到穩(wěn)定后，以空白溶液和含有適當(dāng)濃度的Al、Be、Ce、Co、Cu、Li、Mg、Mn、Ni、Pb、Tb、Zn的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液作為性能檢查液對(duì)儀器參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化選擇。以銠做儀器內(nèi)標(biāo)，在儀器的分析過程中儀器內(nèi)標(biāo)進(jìn)樣管始終插入內(nèi)標(biāo)溶液中，依次將儀器的樣品管插入各個(gè)濃度的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液中測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)曲線點(diǎn)，取3次測(cè)量結(jié)果的平均值制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。測(cè)定樣品時(shí)，將儀器的樣品管插入試樣中，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上計(jì)算得出相應(yīng)的濃度，扣除樣品空白，計(jì)算出鉛的含量。

2、實(shí)驗(yàn)結(jié)果

表3 鉛金屬離子的測(cè)定結(jié)果

3、結(jié)論

本實(shí)驗(yàn)使用Empore™CHELAT固相萃取柱（10mm/6mL，貨號(hào)：98-0604-0701-6EA，北京萊伯帕茲?rùn)z測(cè)科技有限公司）對(duì)高鹽樣品中鉛金屬離子進(jìn)行固相萃取凈化處理，再通過原子吸收光譜儀（配石墨爐原子化器，及鉛空心陰極燈）和ICP-MS進(jìn)行檢測(cè)。分析對(duì)比檢測(cè)結(jié)果發(fā)現(xiàn)，該固相萃取柱對(duì)鉛金屬離子具有較高吸附能力，且可以去除NaCl和KCl的干擾。本實(shí)驗(yàn)中采用的固相萃取方法簡(jiǎn)便、快速，適用于高鹽樣品中鉛金屬離子檢測(cè)時(shí)的樣品處理。

4、參考文獻(xiàn)

GB 5009.12-2023 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中鉛的測(cè)定