2022年1月1日，《建設(shè)用地土壤污染修復(fù)方案編制導(dǎo)則》（DB11/T 1280-2021）即將正式實(shí)施，為了更好地與現(xiàn)有的法規(guī)標(biāo)準(zhǔn)（《中華人民共和國環(huán)境保護(hù)法》、《中華人民共和國土壤污染防治法》等）相銜接，為北京市建設(shè)用地土壤污染修復(fù)工程的實(shí)施和監(jiān)管提供可靠又堅(jiān)實(shí)的技術(shù)支撐，3377官網(wǎng)特開發(fā)了一種高效、快速、穩(wěn)定的土壤前處理方法，使用D-Master全自動(dòng)消解儀四酸法處理土壤類樣品，最終用ICP-MS測定重金屬元素，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測定值均在保證值的范圍之內(nèi)。

該前處理方法簡單、高效、自動(dòng)化程度高，用戶只需完成稱樣，儀器自動(dòng)完成加酸、混勻樣品、程序升溫消解、趕酸和定容等步驟，全程實(shí)現(xiàn)無人操作，降低實(shí)驗(yàn)人員的操作強(qiáng)度，更好的保護(hù)實(shí)驗(yàn)人員的安全。

實(shí)驗(yàn)部分：

1、儀器和設(shè)備

D-MASTER全自動(dòng)消解儀

TF-36消解管

LabMS 3000 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀

2、試劑和標(biāo)物

鹽酸（HCl）

硝酸（HNO3），ρ=1.42g/mL，65%～68%，AR

高氯酸（HClO4），ρ=1.68g/mL，70%～72%，AR

氫氟酸（HF）

GSS-5標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

3、實(shí)驗(yàn)過程

D-MASTER全自動(dòng)消解儀消解步驟

（1）稱取樣品0.1g～0.2g（精確至0.0001g）置于50mL TF-36消解管中

（2）將消解管置于全自動(dòng)消解儀樣品架上設(shè)置自動(dòng)消解程序

第一步預(yù)消解：

硝酸4mL

鹽酸4mL

搖勻1min，下降至加熱模塊150℃加熱30min

第二步消解+趕酸：

上升冷卻5min后補(bǔ)酸

硝酸4mL

氫氟酸4mL

高氯酸2mL

搖勻2min，下降至加熱?？?70℃加熱210min

第三步冷卻定容：

上升冷卻60min后

自動(dòng)定容至50mL待測

（3）消解后狀態(tài)照片

（4）說明

為避免高氯酸發(fā)生爆炸，高氯酸須與硝酸組合使用，或者加入硝酸反應(yīng)一段時(shí)間后再加入高氯酸；

趕酸時(shí)注意避免將樣品蒸干；

由于土壤種類較多，所含有機(jī)質(zhì)及硅酸鹽差異較大，消解方法可視消解情況酌情修改增減酸的用量。

4、實(shí)驗(yàn)結(jié)果

銅鋅標(biāo)準(zhǔn)曲線的配制：

吸取1mL銅單標(biāo)（1000ppm）和1mL鋅單標(biāo)（1000ppm）定容至50mL配制20ppm的中間液，再分別吸取中間液（20ppm）于50mLPP管中，用超純水定容，最終得到濃度分別為0ppb、10ppb、50ppb、100ppb、300ppb、500ppb的標(biāo)準(zhǔn)溶液。

（1）儀器工作條件

表1.分析儀器設(shè)置

（3）標(biāo)準(zhǔn)曲線及檢出限（以銅、鋅為例）

表2.銅元素標(biāo)準(zhǔn)曲線特性

表3.鋅元素標(biāo)準(zhǔn)曲線特性

（4）測試結(jié)果和精密度（以銅、鋅為例）

表4.土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品GSS-5銅元素精密度測試數(shù)據(jù)

表5.土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品GSS-5鋅元素精密度測試數(shù)據(jù)

實(shí)驗(yàn)結(jié)論：

全自動(dòng)消解儀消解土壤，具有自動(dòng)搖勻功能，符合國標(biāo)中的飛硅過程中經(jīng)常搖勻的要求，消解趕酸驅(qū)趕白煙的過程中可使黑色有機(jī)物碳化分解并蒸至內(nèi)容物呈黃豆粒大小的粘稠狀，*符合國標(biāo)中土壤電熱消解的全消解方法。全自動(dòng)消解儀采用一站式的消解理念，用戶只需完成稱樣，儀器自動(dòng)完成加酸、混勻樣品、程序升溫消解、趕酸、定容，全程實(shí)現(xiàn)無人操作，降低實(shí)驗(yàn)人員的操作強(qiáng)度，更好的保護(hù)實(shí)驗(yàn)人員的安全，達(dá)到快速、穩(wěn)定、高效的樣品處理效果。以堅(jiān)實(shí)的科研創(chuàng)新助力打贏打好污染防治攻堅(jiān)戰(zhàn)，為持續(xù)改善生態(tài)環(huán)境質(zhì)量提供有力的技術(shù)支撐。

D-MASTER全自動(dòng)消解儀

² 高自動(dòng)化

只需人工稱樣，儀器全自動(dòng)添加腐蝕性試劑、自動(dòng)混勻樣品、自動(dòng)升降、自動(dòng)梯度升溫、自動(dòng)趕酸、自動(dòng)定容，一站式消解

² 高智能化

將人工智能引入實(shí)驗(yàn)，遠(yuǎn)程控制讓實(shí)驗(yàn)人員可遠(yuǎn)離實(shí)驗(yàn)室酸氣酸液的?：Γ輝ぴ伎�机让实验人员�?小時(shí)工作制外更好的兼容生活與工作；語音提醒讓實(shí)驗(yàn)人員更安心的一人多職，一心多用提高工作效率

² 高安全性

試劑添加前可預(yù)判消解管位置，若無樣品，可報(bào)警并不再添加該位置試劑，多控制端隨時(shí)視頻查看實(shí)驗(yàn)狀態(tài)，隨時(shí)查看、修改、甚至急停方法

² 高耐用性

360°旋轉(zhuǎn)機(jī)械臂，全密閉全防腐結(jié)構(gòu)，相較XY軸絲杠式機(jī)械臂更不易腐蝕；與傳布帶式機(jī)械臂相比定位更靈活，更精準(zhǔn)，且沒有皮帶耗材，使用壽命更長

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